wahidblank: 2012

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dalam bidang analisis farmasi, identifikassi bahan baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu belum begitu banyak dilakukan. Yang banyak digunakan adalah identifikasi anion ataupun kation yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu dan sediaan untuk senyawa anorganik maupun senyawa organik, yang pada analisis kedua senyawa tersebut terdapat perbedaan-perbedaan yang penting.

Senyawa-senyawa anorganik pada umumnya merupakan senyawa ionic yang dapat ditentukan dengan suatu bagan tertentu, sedangkan senyawa organik umumnya terikat dalam ikatan kovalen, dan hingga sekarang belum ada suatu skema atau bagan yang dapat digunakan untukmelakukan identifikasinya.

Tujuan analisis kualitatif bahan farmasi ini adalah untuk mengidentifikasi zat-zat terutama obat ang berupa sediaan kimiawi atau sediaan galenis dalam bentuk bubuk, tablet, larutan, emulsi, salep, suppositoria atau bentuk sediaan lain yang berupa campuran atau zat tunggal.

Untuk mencapai tujuan tersebut diperlukan suatu tahapan kerja yang sistematis sehingga dalam waktu yang telah ditentukan semua dapat diselesaikan dengan tepat dan benar.

Adapun tahapan kerja tersebut meliputi :

· Pemeriksaan organoleptis seperti warna, bau, rasa

· Penentuan sifat fisika seperti kelarutan, penentuan titik lebur, titik didih, indeks bias, kekentalan, bobot jenis, rotasi jenis, dan lain-lain

· Penentuan unsur-unsur

· Penentuan gugus fungsional

· Penentuan jenis zat berdasarkan reaksi-reaksi kimia dari percobaan.

B. Maksud Percobaan

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara analisis kualitatif terhadap obat-obat golongan sulfonamida.

C. Tujan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini untuk menentukan cara analisis kualitatif terhadap obat-obat golongan sulfonamida.

D. Prinsip Percobaan

Adapun prinsip dari percobaan ini adalah melakukan uji sesuai dengan golongan obat untuk mengidentifikasi golongan sulfonamida dengan menggunakan pereaksi yang spesifik ( parry, vanillin, dan CuSO₄ )

BAB II

TINJAUAN PUSTAKAN

A. Teori Umum

Sulfonamida dan senyawa kuinolin merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih ( ISK ). Demi pengertian yang baik pertama-tama akan dibicarakan secara singkat beberapa aspek dari ISK, termaksud penangananya. Kemudian pada bagian berikutnya akan dibahas secara mendalam kedua kelompok tadi. Antibiotika ISK lainya penisilin atau sefalosforin dan amini glikosida. (Tjay,2007)

Sulfonamide merupakan kelompokk anti bakteri dengan rumus dasar yang sama yaitu H₂N-C₆H₄-SO₂NHR dan R adalah berbagai macam substituen. Pada prinsipnya senyawa ini dapat digunakan terhadap berbagai infeksi. Namaun setekah ditemukanna antibiotika dan zat-zat lain yang lebih efektif (tetapi kurang toksis) maka sejak tahun 1980an indikasi dan penggunaanna semakin berkurang, juga karena banyak kuman telah menjadi resiten terhadap sulfonamide.

Sulfonamida bersifat amfoter yang artinya dapat membentuk garam dengan asam maupun dengan basa. Daa larutnya dalam air sangat kecil, garam alkaline lebih baik, walaupun larutan ini tidak stabil karena mudah terurai. (Tjay,2007)

B. Uraian Bahan

1. Alkohol (FI Edisi III, hal. 65 )

Nama Resmi : AETHANOLUM

Nama Lain : Etanol, alkohol

Rumus Kimia : C₂H₂O

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform p dan dalam eter p

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya

K/p : Zat tambahan

2. Aquadest (FI Edisi III, hal. 96 )

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air suling

Rumus Kimia : H₂O

Berat Molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

3. CuSO₄(FI Edisi IV, hal. 731 )

Nama Resmi : CUPRI SULFAT

Nama Lain : Tembaga (II) sulfat

Rumus Kimia : CUSO₄

Berat Molekul : 159,60

Pemerian : Serbuk keabuan

Kelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

K/p : Zat adatif

4. HCl (FI Edisi III, hal. 53 )

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Asam klorida

Rumus Kimia : HCl

Berat Molekul : 36,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang jika diencerkan 2 bagian volume air, asap akan hilang.

Bobot Jenis : Lebih kurang 1,18

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

5. H₂SO₄ (FI Edisi III, hal. 53 )

Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM

Nama Lain : Asam sulfat

Rumus Molekul : H₂SO₄

Berat Molekul : 98,07

Bobot Jernih : Lebih kurang 1,84

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosi

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

6. NaOH (FI Edisi III, hal. 412)

Nama Resmi : NATRIUM HYDROXYDUM

Nama Lain : Natrium hidroksida

Rumus Molekul : NaOH

Berat Molekul : 40,00

Pemerian : Bentuk batang, putiran, masa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh basah, sangat alkalis dan korosif, segera menyerap karbondioksida

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) p

Identifikasi : Larutan bereaksi alkalis kuat, jika dinetralkan dengan asam klorida encer p, menunjukkan reaksi natrium yang tertera pada reaksi identifikasi.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

K/p : Zat tambahan

7. NH₄OH (FI Edisi III, hal. 86 )

Nama Resmi : AMMONIA

Nama Lain : Amonia

Rumus Molekul : NH₄OH

Berat Molekul : 36,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk kuat

Kelarutan : Mudah larut dalam air

Identifikasi : A bereaksi alkalis B. Jika uap amoniak bercampur dengan uap asam klorida, berbentuk kabut tebal putih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

K/p : Zat tambahan

8. FeCl₃ (FI Edisi III, hal. 1059)

Nama Resmi : FERII (III) CHLORIDUM

Nama Lain : Besi (III) klorida, Feri klorida

Rumus Molekul : FeCl₃

Berat Molekul : 162,2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

9. Pereaksi parry ( Tim Dosen Uit, Hal. 35 )

Larutan CoCl₂ 2 gram

HCl 1 ml

Aquadest ad 100 ml

Atau

Co-nitrat 2 gram

HCl 1 ml

Aquadest ad 100 ml

10. Sulfadiazin (FI Edisi III, hal. 579)

Nama Resmi : SULFADIAZINUM

Nama Lain : Sulfadiazin

Rumus Molekul : C₁₀H₁₀N₄O₂S

Rumus bangun : N

NH₂ SO₂ NH

` N

Berat Molekul : 250, 27

Pemerian : Serbuk putih kekunigan atau putih agak merah jambu, hampir tidak berbau, tidak berasa

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P, mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya matahari

Kegunaan : Antibakteri

Dosis Maksimum : Sekali 2 gram, sehari 8 gram

11. Sulfamerazin (FI Edisi III, hal. 584)

Nama Resmi : SULFAMERAZINUM

Nama Lain : Sulfamerazina

Rumus Molekul : C₁₁H₁₂N₄O₂S

Rumus Bangun : N

NH₂ SO₂NH

N CH₃

Berat Molekul : 264, 31

Pemerian : Serbuk putih agak kekuningan, tidak barbau atau hampir tidak berbau, rasa agak pahit. Mantap di udara kalau kena cahaya langsung lambat laun warna menjadi tua.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P, sukar larut dalam etanol (95%) P, agak sukar larut dalam aseton P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik terlindung dari cahaya

Kegunaan : Antibakteri

12. Sulfanilamida (FI Edisi III, hal.587 )

Nama Resmi : SULFANILAMIDU

Nama Lain : Sulfanilamida

Rumus Bangun : H₂N SO₂NH₂

Rumus Molekul : C₆H₈N₂O₂S

Berat Molekul : 172, 21

Pemerian : Hablur serbuk halus atau putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis.

Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan sangat sukar larut dalam kloroform P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya

Kegunaan : Antibakteri

13. Vanillin ( FI. Edisi IV, Hal. 822 )

Nama Resmi : VANILLINUM

Nama Lain : Vanillin; 4-Hidroksi-3-metoksibenzaldehida (121-33-5)

Rumus Molekul : C₈H₈O₃

Berat Molekul : 152,5

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum, putih hingga agak kuning, rasa dan bau khas, dipengaruhi cahaya, larutan bereaksi asam terhadap lakmus

Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, kloroform, Dallam eter dan dalam larutan alkali hidroksida tertentu, larut dalam gliserin dan dalam air panas

IdentifikasI : Spektrum serapan inflamerah zat yang didispersikan dalam kalium bromide p menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada vanillin BPFI

Komposisi : Vanillin 5 gram

Asam sulfat ad 100 ml

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan

a. Batang pengaduk

b. Botol

c. Gelas kimia

d. Gelas ukur

e. Handscool

f. Korek api kayu

g. Lap kasar dan lap halus

h. Lampu spiritus

i. Masker

j. Ose bulat

k. Pipet tets

l. Rak tabung

m. Sendok tanduk

n. Sendok porselin

o. Timbangan

p. Tabung reaksi

2. Bahan yang digunakan

a. Alkohol

b. Aquadest

c. Ammonium hidroksida

d. Periaksi Tembaga (III) sulfat

e. Pereaksi parry

f. Pereaksi vanillin

g. Pereaksi asam sulfat pekat

h. Pereksi natrium hidroksida

i. Pereaksi cupri sulfat

j. Sulfadiazin

k. Sulfamerazin

l. Sulfanilamid

B. Cara kerja

1. Pembuatan pereaksi

a. Pereaksi parry

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 2 gram CoCl₂

3. Diukur 1 ml HCl

4. Dilarutkan CoCl₂ dalam 1 ml HCl kemudian ditambahkan air sampai volume 100 ml.

b. Pereaksi Kupri sulfat 0,5 M : 1 N

CuSO₄.5H₂O 62,4 g

H₂SO₄ pekat 2,5 mL

Akuades 500 mL

Larutkan dulu asam pekat ke dalam 100 mL akuades. Kemudian larutkan garam ke dalam larutan H₂SO₄. Encerkan dengan akuadest sampai volum larutan menjadi 500 mL.

c. Pereaksi asam sulfat 3 M : 6N

H₂SO₄ 17,8 M ; 95% (b/b) 170 mL

Akuades 830 mL

2. Uji Pendahuluan

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Diamati sampel mulai bentuk, bau, rasa dan warna

c. Dicatat hasilnya

3. Uji Golongan

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Dimasukkan zat kedalam tabung reaksi dan ditambahkan HCl pekat

c. Diamati perubahan warna yang terjadi

d. Dimasukkan korek api ke dalam tabung reaksi

e. Dicatat perubahan warna yang terjadi

4. Uji penegasan

1. Reaksi parry

a. Disiapkan alat dan bahan

b. zat dilarutkan dalam alkohol lalu diamati perubahan warna yang terjadi

c. ditambahkan pereaksi parry, lalu diamati perumahan warna yang terjadi

d. Ditambahkan NH₄OH, lalu diamati perubahan warna yang terjadi

2. Reaksi vanillin

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Diambil zat lalu dimasukkan kedalam tabung reaksI

c. Ditambahkan pereaksi vanillin, lalu diamati perubahan warna yang terjadi

d. Ditambahkan H₂SO₄ encer, lalu diamati perubahan warna yang terjadi

3. Pereaksi CuSO₄

a. Diisiapkan alat dan bahn

b. Dimasukkan zat dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan NaOH

c. Diamati perubahan warna yang terjadi

d. Ditambahkan pereaksi CuSO₄, lalu diamati perubahan warna yang terjadi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Tabel Pengamatan

1. Uji Organoleptis

Sampel	Bau	Rasa	Bentuk	Warna
D1 D2 D3	Tidak berbau Tidak berbau Tidak berbau	Tidak berasa Tidak berasa Agak pahit	Serbuk halus Serbuk halus Serbuk halus	Putih Putih Putih kekuningan

2. Uji Pendahuluan

Sampel	Pereaksi	Warna	Keterangan	Literatur
D₁ D₂ D₃	HCl HCl HCl	Kuning Merah Kuning	(+) Kuning (+) Kuning (+) Kuning	Kuning Merah Kuning

3. Uji Penegasan

a. Pereaksi Parri

Sampel	Pereaksi	Hasil	Literatur
Sulfadiazin Sulfamerazin Sulfanilamid	Alkohol + Parri + NH₄OH 1 tetes Alkohol + parri + NH₄OH 1 tetes Alkohol + parri + NH₄OH 1 tetes	Putih Larutan biru tua Larutan merah muda	Merah tua Violet-merah jambu Merah

b. Pereaksi Vanillin

Sampel	Pereaksi	Hasil	Literatur
Sulfadiazin Sulfamerazin Sulfanilamid	Vanillin + H₂SO₄ Vanillin + H₂SO₄ Vanillin + H₂SO₄	Kuning Kuning Larutan biru tua	Coklat Merah spesifik Biru

c. Peraksi CuSO₄

Sampel	Pereaksi	Hasil	Literatur
Sulfadiazin Sulfamerazin Sulfanilamid	NaOH +CuSO₄ NaOH +CuSO₄ NaOH +CuSO₄	Larutan biru tua Hijau kebiruan Larutan biru tua	Kuning lama-lama violet Hijau Abu-Abu Coklat Biru (ungu)

B. Reaksi

Uji Penegasan (Reaksi parry)

C₁₀H₁₀NO₂S + C₂H₅OH Putih + Pereaksi parry

Putih + NH₄OH Tetap

C₁₁H₁₂N₄O₂S + Vanillin H₂SO₄Biru Tua

C₆H₈N₂O₂S + NaOH + CuSO₄Merah

Reaksi Vanillin

C₁₀H₁₀N₄O₂S + C₂H₅OH + Pereaksi Parry + NH₄OH Kuning

C₁₁H₁₂N₄O₂S + Vanillin H₂SO₄Kuning

C₆H₈N₂O₂S + Vanillin + H₂SO₄Larutan jernih

3. Reaksi dengan CuSO₄

C₁₀H₁₀N₄O₂S + NaOH + CuSO₄Biru tua

C₁₁H₁₂N₄O₂S + NaOH + CuSO₄ Hijau kebiruan

C₁₁H₁₂N₄O₂S + NaOH + CuSO₄Biru tua

C. Pembahasan

Alam kimia,rumus fungsi sulfonamide –s C=7₂-NH₂, sebuah gugus sulfonatyang berkaitan dengan amina. Senyawa sulfanimoda adalah senyawa mengandung gugus tersebut.

Beberapa sulfanomida dimungkinkan diturunkan juga dari asam sulfonat dengan menggantikan gugus hidroksil dengan gugus amina. Dalam kedokteran, istilah “ Sulfanomida” kadang – kadang dijadiakan siinonim untuk obat sulfa,yang merupakan trunan sulfanilamid.

Pada percobaan golongan sulfonamide digunakan sampel yaitu sulfadiazine, sulfamerazin, dan sulfanilamide dimana masing – masing sampel terlebih dahulu dilakukan :

1. Uji organoleptis yaitu diamati bau,rasa,bentuk dan warna

2. Uji pendahuluan

3. Uji penegasan

Pada pendahuluan korek api,sulfadiazine,sulfamerazin dan sulfanilamid dilarutkan dengan pereaksi HCl pekat sehinga masing – masing menghasilkan warna kuning, merah dan kuning. Diamna hasil ini sesuai dengan literatur.

Pada uji penegasan yaitu menggunakan preaksi parry. Pada sulfadiazine dilarutkan dengan alkohol menghasilkan endapan putih lalu ditambahkan pereaksi parry yang menghasilkan warna putih lalu ditambah NH₄OH menghasilkan warna putih. Pada sulfadiazin dilarutkan dengan alkohol menghasilkan larutan berwarna biru tua/ setelah penambahan parry dan NH₄oh,tetap menghasilkan biru tua.

Dengan menggunakan pereaksi vanillin,pada sulfadiazin ditambah vanillin dan H₂SO₄ menghasilkan endapan kuning. Pada sulfamerazin setelah ditambahkan vanilin dan H₂SO₄ menghasilkan endapan kuning. Pada sulfanilamid penambahan vanillin dan H₂SO₄ menghasilkan larutan jernih atau melarut sempurna.

Dengan menggunakan pereaksi CuSO₄, pada sulfadiazin ditambahkan NaOH dan CuSO₄ menghasilkan larutan biru tua. Pada sulfamerazin ditambahhkan NaOH menghasilkan endapan hijau kemudian setelah diitambahkan CuSO₄ menghasilkan endapan hijau kebiruan. Dan pada sulfanilamid ditambahkan NaOH dan CuSO₄ menghasilkan larutan biru tua. Hal ini tidak sesuai dengan literatur.

Adapun ketidaksesuaian hasil yang diperoleh dengan literatur, disebabkan oleh :

1. Alat yang digunakan kurang steril

2. Sampel yang digunakan kurang baku

3. Kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :

a. Sulfadiazin pada uji pendahuluan menggunakan HCl pekat menghasilkan warna kuning, sedangakan pada uji penegasan menggunakan pereaksi parry menghasilkan endapan putih, dengan menggunakan vanillin ditambah H₂SO₄ menghasilkan endapan kuning, dan dengan menggunakan CuSO₄ menghasilkan biru tua

b. Sulfamerazin pada uji pendahuluan menghasilkan HCL pekat menghasilkan warna merah, sedangkan uji penegasan menggunakan pereaksi parry menghasilkan warna biru tua, dengan menggunakan pereaksi vanillin menghasilkan warna kuning dengan menggunakan CuSO₄menghasilkan warna hijau kebiruan.

c. Sulfanilamid pada uji golongan menggunakan HCL pekat menghasilkan warna kuning, sedangkan uji penegasan menggunakan pereaksi parry menghasilkan warna larutan berwarna merah muda, dengan menggunakan pereaksi vanillin menghasilkan larutan jernih atau zat melarut sempurna, dengan menggunakan CuSO₄menghasilkan larutan biru tua.

B. Saran

Kami sebagai praktikan mengharapkan arahan dan bimbingan baik dalam praktikum maupun dalam pembuatan laporan