Jumat, 06 Juli 2012

GOLONGAN ASAM KFA




 



 



 
BAB I 
PENDAHULUAN

Asam (yang sering diwakili dengan rumus umum HA) secara umum merupakan senyawa kimia yang bila dilarutkan dalam air akan menghasilkan larutan dengan pH lebih kecil dari 7. Dalam definisi modern, asam adalah suatu zat yang dapat memberi protein (ion H+) kepada zat lain (yang disebut basa), atau dapat menerima pasangan elektron bebas dari suatu basa. Suatu asam bereaksi dengan suatu basa dalam reaksi penetralan untuk membentuk garam. Contoh asam adalah asam asetat (ditemukan dalam cuka) dan asam sulfat (digunakan dalam baterai). Asam umumnya berasa masam, walaupun demikian, mencicipi rasa asam, terutama asam pekat, dapat berbahaya dan tidak dianjurkan.(Anonim.2011)
Terdapat tiga definisi asam yang umum diterima dalam kimia, yaitu definisi Arrhenius, Bronsted-Lowry dan Lewis:
1.    Arrhenius : menurut definisi ini, asam adalah suatu zat yang meningkatkan konsentrasi ion hidronium (H3O+) ketika dilarutkan dalam air. Definisi yang pertama kali dekemukakan oleh Svante Arrhenius ini membatasi asam dan basa untuk zat-zat yang dapat larut dalam air.
2.    Bronsted-Lowry : asam adalah pemberi proton kepada basa. Asam dan basa bersangkutan desebut sebagai pasangan asam-basa konjugat. Bronsted dan Lowry secara terpisah mengemukakan definisi ini, yang mencakup zat-zat yang tak larut dalam air.
3.    Lewis : asam adalah penerima pasangan electron dari basa. Definisi ini dapat mencakup asam yang tidak mengandung hydrogen atau proton yang dapat dipindahkan, seperti besi (III) klorida. Definisi Lewis dapat pula dijelaskan dengan teori orbital molekul. Secara umum, suatu asam dapat menerima pasangan electron pada orbital kosongnya yang paling rendah dari orbital terisi yang tertinggi dari suatu basa.
Adapun sifat umum yang dimiliki senyawa kimia glongan ini adalah :
1.    Dapat membentuk garam dengan NaOH dan NaHCO3 sedang fenol hanya membentuk garam dengan NaOH.
2.    Berdasarkan rantai ikatan, maka golongan ini terdapat dalam bentuk alifatis dan aromatis.
3.    Bentuk alifatis umumnya mudah larut dalam air, sedangkan bentuk aromatis larut dalam petroleum eter.
4.    Asam alifatis dan aromatis ada yang ikut dengan uap jika di destilasi uap, tetapi ada juga tidak larut.
(Tim Dosen UIT,2011)



Maksud percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi zat-zat terutama obat berupa sediaan kimiawi atau sediaan galenis  dalam bentuk tablet, larutan, emulsi, salep, suppositoria atau bentuk sediaan lain yang berupa campuran atau zat tunggal.
Adapun Tujuan percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi obat-obat golongan asam dengan analisa kualitatif.
Sedangkan Prinsip percobaan ini adalah untuk menentukan suatu obat golongan asam dengan menggunakan metode yang sesuai dan berdasarkan reaksi spesifiknya ketika direaksikan dengan pereaksi tertentu.









BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A.   Teori  Umum
Salah satu senyawa golongan senyawa obat yang banyak digunakan untuk pengobatan suatu penyakit adalah senyawa obat yang termasuk dalam golongan asam.
Obat-obat yang termasuk dalam golongan asam ini terdapat berbagai macam yang dibedakan berdasarkan sifat fisika kimianya, identifikais berdasarkan reaksinya terhadap pereaksi tertentu, cara pemisahan, sisa pemijaran, ataupun uap yang keluar pada saat dipijarkan. ( Tim DosenKimia, 2010).
Adapun sifat umum yang dimiliki senyawa kimia golongan ini adalah :
a.    Dapat membentuk garam dengan NaOH dan NaHCO3 sedangan fenol hanya membentuk garam dengan NaOH.
b.    Berdasarkan rantai ikatan, maka golongan ini terdapat dalam bentuk alifatis dan aromatis.
c.    Bentuk alifatis umumnya mudah larut dalam air, sedangkan bentuk aromatis larut dalam petroleum eter.
d.    Asam alifatis dan aromatis ada yang ikut dengan uap jika di destilasi uap, tetapi ada juga tidak larut.
Berdasarkan sifat-sifat tersebut, maka dapat dilakukan pemisahan golongan asam ini dengan cara :
1.    Pemisahan destilasi uap
Jenis senyawa asam yang dapat dipisahkan dengan cara destilasi uap : Asam formiat, Asam Benzoat, Asam asetat, Acetosal, salipyrin, dan asam sinamat.
2.    Pemisahan sisa destilat
Dipisahkan dengan cara pengendapan, yaitu larutan diasamkan dengan asam asetat + Ca2+, maka terbentuk endapan, endapan disaring dan diasamkan kembali.
a.    Filtrat + 3 volume etanol terbentuk endapan, maka terdapat : Tatrat, Asam Sitrat, Asam Suksinat, Asam Malat dan Asam Glikolat.
b.    Filtrat + air kapur berlebih, maka terbentuk endapan. Misalnya : Asam Gallat dan Asam Lemak.





B. Uraian Bahan
1.    Aquadest (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 96)
Nama Resmi                 :     AQUA DESTILLATA           
Nama Lain                     :     Air Suling
Rumus Molekul            :     H2O
Berat Molekul                :     18,02
Pemerian                       :     Cairan jernih, tidak berbau,  tidak berwarna, tidak berasa.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup baik.
2.    Alkohol (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 65)
Nama Resmi                 :     AETHANOLUM
Nama Lain                     :     Etanol, alkohol
Rumus Kimia                :     C2H6O
Pemerian                       :     Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dalam memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan                       :     Sangat mudah larut dalam air, dalam                  kloroform P dan dalam eter P.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.
K / P                                 :     Zat tambahan
3.    Asam Klorida  (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 53)
Nama Resmi                 :     ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain                     :     Asam klorida
Rumus Molekul            :     HCl
Berat Molekul                :     36,46
Pemerian                       :     Cairan tidak berwarna, berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup rapat
K / P                                :     Zat tambahan
4.    Asam Nitrat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal 50)
Nama Resmi                :       ACIDUM NITRICUM
Nama Lain                   :       Asam nitrat
Rumus Molekul           :       HNO3
Berat Molekul              :       63,01
Pemerian                      :       Cairan berasap, sangat korosif, bau khas, sangat merangsang.
Penyimpanan              :       Dalam wadah tertutup rapat
5.    Asam Sulfat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 58)
Nama Resmi                 :     ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain                     :     Asam sulfat
Rumus Molekul            :     H2SO4
Berat Molekul                :     97,07
Pemerian                       :     Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup rapat
K / P                                :     Zat tambahan
6.    Aqua Brom (Mulyono, hal. 39)
Komposisi : Brom 10 mL dikocok dengan 500 mL aquadest.
Brom (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 663)
Nama Resmi                 :     BROMIDUM
Nama Lain                     :     Brom
Rumus Molekul            :     Br2
Berat Molekul                :     159,8
Pemerian                       :     Cairan coklat kemerahan, berasap, korosif.
Kelarutan                       :     Sukar larut dalam air, larut dalam pelarut organik.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

7.    CuSO4 (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 731)
Nama Resmi                 :     CUPRII SULFURICUM
Nama Lain                     :     Cupri sulfat, tembaga (II) sulfat
Rumus Molekul            :     CuSO4
Berat Molekul                :     249,68
Pemerian                       :     Prisma triklinik, atau serbuk hablur; Biru.          
Kelarutan                       :     Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat sukar larut dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup rapat.
8.    FeCl3 1 % (Mulyono, hal 44)
Komposisi                    :     FeCl3  5 gram
                                                     Aquadest ad 500 mL
FeCl3 (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 659)
Nama Resmi                 :     FERRI CHLORIDUM
Nama Lain                     :     Besi (III) klorida
Rumus Molekul            :     FeCl3
Berat Molekul                :     162,2
Pemerian                       :     Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan                       :     Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
9.    Metanol (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 706)
Nama Resmi                 :     METHANOLUM
Nama Lain                     :     Metanol
Rumus Molekul           :     CH3OH
Berat Molekul                :     32,04
Pemerian                       :     Hablur Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas.
Kelarutan                       :     Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna.
Penyimpanan               :     Dalam wadah tertutup rapat.
10. NaOH (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 412)
Nama Resmi                :       NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain                   :       Natrium hidroksida
Rumus Molekul           :       NaOH
Berat Molekul              :       40
Pemerian                      :       Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering eras, rapuh, dan menunjukkan suasana hablur, putih, mudah meleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan                     :       Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan              :       Dalam wadah tertutup baik.
K / P                               :       Zat tambahan
11. Pb Asetat (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 503)
Nama Resmi                :       PLUMBI ACETAS
Nama Lain                   :       Timbal asetat
Rumus Molekul           :       Pb (CH3COO)2.3H2O
Berat Molekul              :       379,33
Pemerian                      :       Hablur prisma monoklin, kecil, putih, transparan atau massa hablur berat, bau cuka.
Kelarutan                     :       Larut dalam 2 bagian air, umumnya beropalesensi, dalam 63 bagian etanol (95%) P dan dalam 2 bagian gliserol P.
Penyimpanan              :       Dalam wadah tertutup rapat.
K / P                               :       Adstringen



12. Zwikker (Tim Dosen UIT, 35)
Komposisi                : CuSO4 10 %           4 mL
  Piridin                      1 mL
  Air                             5 mL
Piridin (Farmakope Indonesia Edisi III, hal. 722)
Nama Resmi                :       PRIDOKSAL
Nama Lain                   :       Piridina
Rumus Molekul           :       C5H5N
Pemerian                      :       Cairan jernih, tidak berwarna, bau tidak enak, khas, higroskopik
Kelarutan                     :       Dapat bercampur dengan air, dengan etanol (95%) P, dan dengan kloroform P.
Penyimpanan              :       Dalam wadah tertutup rapat.
Penyimpanan              :       Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
K / P                               :       Keratolitikum






BAB III
METODE KERJA
A.   Alat dan Bahan
1.    Alat yang digunakan
a.    Aluminium foil
b.    Batang pengaduk
c.    Gegep
d.    Gelas Kimia
e.    Gelas Ukur
f.     Handscum
g.    Kertas perkamen
h.    Masker
i.      Lap halus
j.      Lap kasar
k.    Pipet tetes panjang / pendek
l.      Rak tabung
m.   Sendok tanduk
n.    Sikat tabung
o.    Tabung reaksi
p.    Timbangan analitik

2.    Bahan yang digunakan
a.    Aquadest
b.    Asetosal
c.    AgNO3
d.    Alkohol
e.    Asam Askorbat
f.     Asam Benzoat
g.    Asam Salisisilat
h.    Asam Sitrat
i.      Asam Tatrat
j.      FeCl3
k.    HCl
l.      H2SO4P
m.   Pereaksi Fehling
n.    Pereaksi Zwikker
o.    Resorsin
p.    Tissue





B.   Prosedur kerja
1.    Uji pendahuluan
a.    Uji Organoleptis
1.    Disiapkan alat dan bahan
2.    Diambil zat lalu dimasukkan ke dalam masing-masing  tabung reaksi.
3.    Diamati bau, warna, bentuk dari sampel tersebut
b.    Uji Kelarutan
1.    Disiapkan alat dan bahan
2.    Diambil sampel lalu masukkan dalam tabung reaksi, kemudian dimasukkan dalam aquadest.
3.    Diamati kelarutan sampel.
2.    Uji dugaan
a.    Disiapkan alat dan bahan
b.    Diambil sampel lalu masukkan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest.
c.    Ditambahkan pereaksi FeCl3
d.    Diamati perubahan warna yang terjadi
3.    Uji Penegasan
a.    Sampel A1
                            1.    Disiapkan alat dan bahan yang digunakan.
                            2.    Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest.
                            3.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah larutan iod maka warna iod hilang.
                            4.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi fehling maka terbentuk endapan.
                            5.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi FeCl3 terbentuk warna ungu hilang.
                            6.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi KMnO4 terbentuk endapan warna putih.
b.    Sampel A2
                              1.    Disiapkan alat dan bahan yang digunakan.
                            2.    Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest.
                              3.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah HNO3 P terbentuk warna ungu kemerahan, kemudian ditambah NH4OH menjadi warna kuning.
                            4.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi brom maka terbentuk endapan putih.
                            5.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi zwikker B maka terbentuk endapan hijau.
                            6.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi FeCl3 dan dipanaskan terlihat warna violet kemudian ditambah alkohol berubah warna menjadi coklat.
c.    Sampel A3
                            1.    Disiapkan alat dan bahan yang digunakan.
                            2.    Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest.
                            3.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi cuprifil maka terbentuk warna biru muda.
                            4.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi FeCl3 terbentuk warna kuning.
d.    Sampel A4
                            1.    Disiapkan alat dan bahan yang digunakan.
                            2.    Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest.
                            3.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi FeCl3 terbentuk warna kuning.
                            4.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi CuSO4 terbentuk warna kuning.
e.    Sampel A5
                            1.    Disiapkan alat dan bahan yang digunakan
                            2.    Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest.
                            3.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi H2SO4 P dan alkohol maka tercium bau frambors.
                            4.    Zat ditambah dengan Pb asetat dan dipanaskan akan terbentuk Kristal didinding tabung reaksi.
                            5.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi FeCl3 terbentuk warna kuning coklat. Jika ditambahkan lagi HCl maka terbentuk Kristal bentuk jarum pada dinding.



f.     Sampel A6
                            1.    Disiapkan alat dan bahan yang digunakan
                            2.    Diambil sampel lalu masukan dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan dalam aquadest.
                            3.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi lalu dipanaskan lalu ditambah pereaksi FeCl3 terbentuk warna violet, kemudian ditambah asam, warna jadi hilang (bening).
                            4.    Jika larutan zat ditambah H2SO4 P dan methanol tercium bau gandapura.
                            5.    Dipipet sedikit larutan stok dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambah pereaksi zwikker B maka terbentuk larutan berwarna biru muda.









C.   REAKSI
a.    Asam askorbat
                       CH2OH                                                                     CH2OH
        H   C     OH                           +    FeCl3                       H    C     OH               +   Fe3+     +    HCl
                                   O             O                                 O              
                                                                                                                      
                                                                                        Cl                   Cl
b.    Asam salisil

1)       COOH                                                                  Cl
                                         OH                                +   FeCl3                                 OH         +             Fe3+
                                                                                                 Cl             Cl
                                                                                                      COOH
2)         COOH                                                               COOH
            OH                  +     CuSO4                         CO     +          H2SO4



c.    Asam sitrat
         CH2                                                                             CH3COOH






 
      OH – C  – COOH             +        FeCl3                         Cl – C  – COOH         +     HCl      +     Fe3+


 
         CH2  – COOH                                                             CH2  – COOH

d.    Asam tatrat
 COOH                                                                            COOH
                                                                
 OH  C – OH                       +       FeCl3                           Cl – C – OH               +      Fe(OH)3         











 
 OH  C – H                                                                     OH – C – Cl
 

       COOH                                                                           COCl



e.     Asam benzoate
 COOH                           SO3    COOH                                                   SO3  COOH2H5
                                  +     H2SO4                                 +     H2O    +    C2H5OH                                                         +   H2O

          COOH                                          Cl    COOH
                           +     FeCl3                                                +      Fe3+         
                                                                         Cl             Cl

f.     Asetosal
     O                                                                           O
                        C   -    CH3                                                             C  -    CH3Cl
                COOH            +       FeCl3                                      COOH       +      Fe3+
                                                           
                                                                                             Cl             Cl

g.    Asam askorbat
CH2OH                                                                                    COOH
      
              H  –  –  OH                           +       2KMnO4                       H  –  –  OH         +      2KOH
                      
                                  O           O                                                                            O            O
                                                                                                       2MnO4







BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A.   Tabel pengamatan
1.    Uji pendahuluan
a.    Uji Organoleptis
No
Kode sampel
Warna
Bau
Rasa
Bentuk
1.
A1
Putih kekuningan
Asam
Asam
Hablur
2.
A2
Putih
Tidak berbau
Tidak berasa
 Serbuk
3.
A3
Putih
Tidak berbau
Asam
Kristal
4.
A4
Tidak berwarna
Tidak berbau
Asam
 Kristal
5.
A5
Putih
Tidak berbau
Asam
 Serbuk hablur bentuk jarum
6.
A6
Tidak berwarna
Bau asam
Asam
Serbuk halus


b.    Uji Kelarutan
No.
Kode sampel
Pelarut
Kelarutan
1
A1
Aquadest
Larut
2
A2
Etanol
Larut
3
A3
Aquadest
Larut
4
A4
Aquadest
Larut
5
A5
Aquadest
Larut
6
A6
Etanol
Larut

2.    Uji Dugaan
No
Kode sampel
Pereaksi
Perubahan Warna
Ket (Literatur)
1
A1
FeCl3
Kuning
+
2
A2
FeCl3
Ungu
+
3
A3
FeCl3
Kuning
+
4
A4
FeCl3
Kuning
+
5
A5
FeCl3
Kuning merah
+
6
A6
FeCl3
Ungu
+
Keterangan :   ( + )  : Sesuai Literatur
                          ( - )  : Tidak sesuai Literatur
3.    Uji penegasan
No
Kode sampel
Pereaksi yg ditambahkan
Warna
1
A1
Larutan iod
Fehling
FeCl3
KMnO4
Warna iod hilang
Endapan CH2O
Ungu hilang
Endapan putih
2
A2
HNO3 pekat + NH4OH
Bromata
Zwikker B
FeCl3
Ungu kemerahan kuning

Endapan putih
Endapan hijau
Violet coklat
3
A3
Cuprifil
FeCl3
Biru muda
Kuning
4
A4
FeCl3
Cuprifil
Kuning
Biru
5
A5
H2SO4 P + Alkohol
Pb Asetat
FeCl3 + HCl
Bau frambors

Kristal
Kuning coklat Kristal bentuk jarum
6
A6
Larutan panas + FeCl3 + HCl
H2SO4 + Metanol
Zwikker B
Violet hilang

Bau gandapura

Biru muda

     










B.   Pembahasan
Tujuan analisis kualitatif bahan farmasi ini adalah untuk mengidentifikasi zat-zat terutama obat yang berupa sediaan kimiawi atau sediaan galenik dalam bentuk bubuk, tablet, larutan, emulsi, salep,suppositoria atau bentuk sediaan lain yang berupa campuran atau zat tunggal.
Untuk mencapai tujuan tersebut diperlukan suatu tahapan kerja yang sistemis sehingga dalam waktu yang ditentukan semua dapat diselesaikan dengan tepat dan benar.
Pada percobaan golongan asam dilakukan identifikasi terhadap 6 sampel yang berbeda, yaitu A1, A2, A3, A4, A5 dan A6. Identifikasi yang pertama dilakukan yaitu uji organoleptis dengan mengamati warna, bau, bentuk, rasa dan kelarutan. Pada sampel A1 dan A6 bau asam sangat tajam, sedangkan sampel A2, A3, A4 dan A5 tidak berbau, sedangkan A1, A3, A4, A5 dan A6 berasa asam, sedangkan A2 tidak berasa. Sampel A2, A3 dan A5 berwarna putih, A4 dan A6 tidak berwarna, sedangkan A1 berwarna putih kekuningan. Sampel A1 berbentuk hablur, sampel A2 dan A5 berbentuk serbuk, sampel A3 dan A4 berbentuk Kristal, sedangkan sampel A6 berbentuk serbuk hablur berbentuk jarum. Kesemua sampel larut dalam air kecuali sampel A2 dan A6 larut dalam etanol. Oleh karena itu, diduga A1 sebagai asam askorbat, A2 sebagai asam salisilat, A3 sebagai asam sitrat, A4 sebagai asam tatrat, A5 sebagai asam benzoate dan A6 sebagai asetosal.
Untuk meyakinkan hipotesa dilakukan uji golongan dengan cara menambahkan FeCl3 pada setiap zat yang sebelumnya telah dibuat larutan stok. Larutan stok A1, A3 dan A4 masing-masing ditambah pereaksi FeCl3 terbentuk warna kuning. Larutan stok A2 dan A6 ditambahkan pereaksi FeCl3 terbentuk warna ungu. sedangkan jika larutan A5 ditambah pereaksi FeCl3 terbentuk warna kuning merah.
Untuk memperoleh identifikasi yang lebih akurat dilakukan uji penegasan pada setiap sampel. Larutan stok A1 ditambahkan pereaksi iod maka warna iod akan hilang. Jika larutan stok A1 ditambahkan pereaksi fehling terbentuk endapan CH2O, sedangkan jika ditambahkan pereaksi KMnO4 maka terbentuk endapan putih, maka zat ini diidentifikasi sebagai asam askorbat.
Pada sampel A2 diidentifikasikan sebagai asam salisilat maka dilakukan uji penegasan dengan cara larutan stok ditambah HNO3 pekat terbentuk warna ungu kemerahan dan jika ditambahkan lagi NH4OH terbentuk larutan warna kuning. Jika larutan stok ditambahkan pereaksi bromata maka terbentuk endapan putih. Jika larutan stok ditambahkan pereaksi zwikker, terbentuk endapan hijau. Jika larutan stok ditambahkan FeCl3 dan dipanaskan terbentuk larutan berwarna violet dan jika ditambahkan alkohol akan terbentuk larutan berwarna coklat.
Uji penegasan A3 dilakukan dengan cara larutan stok A3 ditambahkan pereaksi cuprifil terbentuk larutan asam warna biru muda, sedangkan jika larutan stok A3 ditambahkan pereaksi FeCl3 terbentuk larutan warna kuning, maka zat diidentifikasi sebagai asam sitrat.
Berdasarkan uji sebelumnya, A4 diduga sebagai asam laktat, maka dilakukan uji penegasan dengan cara larutan stok ditambahkan FeCl3 terbentuk larutan berwarna kuning, sedangkan larutan stok A4 ditambahkan dengan pereaksi CuSO4 maka terbentuk warna biru, maka sesuai literatur A4 adalah asam tartrat.
Adanya uji pendahuluan dan uji golongan, menduga bahwa asam adalah asam benzoat. Maka dilakukan uji penegasan dilakukan dengan larutan stok ditambah H2SO4 pekat dan alcohol maka tercium frambors. Jika larutan stok ditambah Pb asetat dan dipanaskan terbentuk Kristal pada dinding tabung reaksi. Sedangkan jika larutan stok ditambah FeCl3 dan HCl terbentuk Kristal bentuk jarum pada dinding tabung reaksi. Maka A5 benar adalah asam benzoat.
Pada sampel A6 dilakukan uji penegasan dengan cara larutan stok dipanaskan dan ditambah FeCl3 terbentuk larutan berwarna violet dan jika ditambah HCl warnanya akan hilang. Jika gandapura. Sedangkan jika larutan stok ditambah pereaksi zwikker terbentuk larutan berwarna biru muda. Maka zat ini diindentifikasi sebagai asetosal.
Berdasarkan percobaan diatas terdapat ketidaksamaan dengan literatur disebabkan oleh hal-hal sebagai berikut.
a.    Alat yang digunakan tidak steril
b.    Penambahan pereaksi telalu banyak atau terlalu sedikit.
c.    Kurang terampil meihat/menentukan perubahan warna.
















BAB V
PENUTUP
A.   Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis dan uji kelarutan, uji dugaan dan uji penegasan dapat diketahui bahwa :
1.    Sampel A1 adalah Asam Askorbat
2.    Sampel A2 adalah Asam Salisillat
3.    Sampel A3 adalah Asam Sitrat
4.    Sampel A4 adalah Asam Tatrat
5.    Sampel A5 adalah Benzoat
6.    Sampel A6 adalah Asam acetil salisilat

B.   Saran
Kami sebagai praktikan mengharapkan bimbingan dan arahan dalam praktikum dan pada saat pemeriksaan laporan. Sebagai praktikan kami juga mengharapkan agar sarana dan prasarana laboratorium dilengkapi demi kelancaran praktikum.



DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2011. Asam. (online) (http://id.wikipedia.org/wiki/asam) diakses 23 november 2011
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Mulyono,HAM.2006.Membuat Reagen Kimia di laboratorium.Bumi Aksara : Jakarta.
Tim Dosen. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas  Indonesia Timur : Makassar.





















SKEMA KERJA

1.    Pembuatan larutan stok
































 


ʘ C3         C3                                ʘ C2        C2                            ʘ C1         C1





























 


ʘ C6         C6                                ʘ C5        C5                            ʘ C4         C4
2.    Uji golongan


 



 ʘ C6          ʘ C5          ʘ C4        ʘ C3        ʘ C2          ʘ C1          Fe Cl3

3.    Uji penegasan

                                                   KMnO4         FeCl3          Fehling         ʘ iod                 ʘ C1

                                                               
                                                                 FeCl3 + Alkohol    Zwikker       Aq. Brom   HNO3 P + NH4OH           ʘ C2


 


                                                                         FeCl3             Cuprifil              ʘ C3 




                                                                              NaOH                        FeCl3                          ʘ C4



                                      HCl                    FeCl3      Pb.asetat      Alkohol           H2SO4             ʘ C5




                                     Zwikker              Metanol       H2SO4 P          HCl              FeCl3                          ʘ C6








FOTO PERLAKUAN

Uji Golongan
                                                                        Keterangan :
1.    Rak tabung
2.    Tabung reaksi
3.    A3   (Asam Sitrat)
4.    A3   (Asam Sitrat)
5.    A1   (Asam Askorbat)
6.    A1   (Asam Askorbat)
7.    A2   (Asam Salisilat)
8.    A2   (Asam Salisilat)




Keterangan :
1.    Rak tabung
2.    Tabung reaksi
3.    A4   (Asam Tatrat)
4.    A4   (Asam Tatrat)
5.    A5   (Asam Benzoat)
6.    A5   (Asam Benzoat)
7.    A6   (Asam Asetil Salisilat)
8.    A6   (Asetosal)



Perhitungan Pereaksi
a.    Besi (III) Klorida 1%
FeCl3                5 g
Aquadest ad 500 mL
Pereaksi              =
                              = 0,01
b.    Fehling
CuSO4.5H2O       34,66 g
Aquqdest                    5 mL
Pereaksi              =
                              = 6,932
c.    Larutan Iod
Iodium                      1 g
Aquadest             100 mL
Pereaksi              =
                              = 0,01
d.    CuSO4 10 %
Kupri Sulfat         1 g
Aquadest       ad  100 mL
Pereaksi              =  
=  0,01
e.    Zwikker
CuSO4   10 %     4 mL
Piridin                  1 mL
Aquadest             5 mL
Pereaksi              =
                              =
                              = 1 mL



Tidak ada komentar:

Posting Komentar