BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dalam bidang analisis farmasi, identifikassi bahan
baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu belum begitu banyak
dilakukan. Yang banyak digunakan adalah identifikasi anion ataupun kation yang
merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu dan sediaan untuk senyawa
anorganik maupun senyawa organik, yang pada analisis kedua senyawa tersebut
terdapat perbedaan-perbedaan yang penting.
Senyawa-senyawa anorganik pada umumnya merupakan
senyawa ionic yang dapat ditentukan dengan suatu bagan tertentu, sedangkan
senyawa organik umumnya terikat dalam ikatan kovalen, dan hingga sekarang belum
ada suatu skema atau bagan yang dapat digunakan untukmelakukan identifikasinya.
Tujuan analisis kualitatif bahan farmasi ini adalah
untuk mengidentifikasi zat-zat terutama obat ang berupa sediaan kimiawi atau sediaan
galenis dalam bentuk bubuk, tablet, larutan, emulsi, salep, suppositoria atau
bentuk sediaan lain yang berupa campuran atau zat tunggal.
Untuk
mencapai tujuan tersebut diperlukan suatu tahapan kerja yang sistematis
sehingga dalam waktu yang telah ditentukan semua dapat diselesaikan dengan tepat dan benar.
Adapun tahapan kerja tersebut meliputi :
·
Pemeriksaan
organoleptis seperti warna, bau, rasa
·
Penentuan
sifat fisika seperti kelarutan, penentuan titik lebur, titik didih, indeks
bias, kekentalan, bobot jenis, rotasi jenis, dan lain-lain
·
Penentuan
unsur-unsur
·
Penentuan
gugus fungsional
·
Penentuan
jenis zat berdasarkan reaksi-reaksi kimia dari percobaan.
B. Maksud Percobaan
Adapun maksud dari
percobaan ini adalah untuk mengetahui cara analisis kualitatif terhadap
obat-obat golongan sulfonamida.
C. Tujan Percobaan
Adapun tujuan dari
percobaan ini untuk menentukan cara analisis kualitatif terhadap obat-obat
golongan sulfonamida.
D. Prinsip Percobaan
Adapun prinsip dari
percobaan ini adalah melakukan uji sesuai dengan golongan obat untuk
mengidentifikasi golongan sulfonamida dengan menggunakan pereaksi yang spesifik
( parry, vanillin, dan CuSO4 )
BAB II
TINJAUAN PUSTAKAN
A.
Teori
Umum
Sulfonamida dan senyawa
kuinolin merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih
( ISK ). Demi pengertian yang baik pertama-tama akan dibicarakan secara singkat
beberapa aspek dari ISK, termaksud penangananya. Kemudian pada bagian berikutnya
akan dibahas secara mendalam kedua kelompok tadi. Antibiotika ISK lainya
penisilin atau sefalosforin dan amini glikosida. (Tjay,2007)
Sulfonamide merupakan
kelompokk anti bakteri dengan rumus dasar yang sama yaitu H2N-C6H4-SO2NHR
dan R adalah berbagai macam substituen. Pada prinsipnya senyawa
ini dapat digunakan terhadap berbagai infeksi. Namaun setekah ditemukanna
antibiotika dan zat-zat lain yang lebih efektif (tetapi kurang toksis) maka
sejak tahun 1980an indikasi dan penggunaanna semakin berkurang, juga karena
banyak kuman telah menjadi resiten terhadap sulfonamide.
Sulfonamida bersifat
amfoter yang artinya dapat membentuk
garam dengan asam maupun dengan basa. Daa larutnya dalam air sangat kecil,
garam alkaline lebih baik, walaupun larutan ini tidak stabil karena mudah
terurai. (Tjay,2007)
B. Uraian
Bahan
1. Alkohol (FI Edisi III, hal. 65 )
Nama Resmi : AETHANOLUM
Nama Lain : Etanol, alkohol
Rumus Kimia : C2H2O
Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah
bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform p dan dalam
eter p
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya
K/p : Zat tambahan
2.
Aquadest (FI Edisi III, hal. 96 )
Nama Resmi : AQUA
DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
Rumus Kimia : H2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup baik
3.
CuSO4 (FI Edisi IV,
hal. 731 )
Nama Resmi : CUPRI SULFAT
Nama Lain : Tembaga (II)
sulfat
Rumus Kimia : CUSO4
Berat Molekul : 159,60
Pemerian : Serbuk keabuan
Kelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat
K/p : Zat adatif
4.
HCl (FI Edisi III, hal. 53 )
Nama Resmi : ACIDUM
HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
Rumus Kimia : HCl
Berat Molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang jika
diencerkan 2 bagian volume air, asap akan hilang.
Bobot Jenis :
Lebih kurang 1,18
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat
5.
H2SO4 (FI Edisi III, hal. 53 )
Nama Resmi : ACIDUM
SULFURICUM
Nama Lain : Asam sulfat
Rumus Molekul
: H2SO4
Berat Molekul : 98,07
Bobot Jernih :
Lebih kurang 1,84
Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat
tajam dan korosi
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan
menimbulkan panas
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat
6.
NaOH (FI Edisi III, hal. 412)
Nama Resmi : NATRIUM
HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium
hidroksida
Rumus Molekul : NaOH
Berat Molekul : 40,00
Pemerian : Bentuk batang, putiran, masa hablur atau keping, kering,
keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh basah, sangat
alkalis dan korosif, segera menyerap karbondioksida
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) p
Identifikasi :
Larutan bereaksi alkalis kuat, jika dinetralkan dengan asam klorida encer p,
menunjukkan reaksi natrium yang tertera pada reaksi identifikasi.
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup baik
K/p : Zat tambahan
7.
NH4OH (FI Edisi III, hal. 86 )
Nama Resmi : AMMONIA
Nama Lain : Amonia
Rumus Molekul : NH4OH
Berat Molekul : 36,05
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk kuat
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Identifikasi :
A bereaksi alkalis B. Jika uap amoniak bercampur dengan uap asam klorida,
berbentuk kabut tebal putih
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat
K/p : Zat tambahan
8.
FeCl3
(FI Edisi III, hal. 1059)
Nama Resmi : FERII
(III) CHLORIDUM
Nama Lain : Besi
(III) klorida, Feri klorida
Rumus Molekul : FeCl3
Berat Molekul : 162,2
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat
9.
Pereaksi
parry ( Tim Dosen Uit, Hal. 35 )
Larutan
CoCl2 2 gram
HCl 1 ml
Aquadest ad 100 ml
Atau
Co-nitrat 2 gram
HCl 1 ml
Aquadest
ad 100 ml
10.
Sulfadiazin
(FI Edisi III, hal. 579)
Nama Resmi : SULFADIAZINUM
Nama
Lain : Sulfadiazin
Rumus
Molekul : C10H10N4O2S
Rumus
bangun : N
NH2 SO2 NH
` N
Berat
Molekul : 250, 27
Pemerian : Serbuk putih kekunigan atau putih agak merah
jambu, hampir tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, agak sukar
larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P, mudah larut dalam asam mineral
encer dan dalam larutan alkali hidroksida
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya matahari
Kegunaan : Antibakteri
Dosis
Maksimum : Sekali 2 gram, sehari 8 gram
11. Sulfamerazin (FI Edisi III, hal. 584)
Nama
Resmi : SULFAMERAZINUM
Nama
Lain : Sulfamerazina
Rumus
Molekul : C11H12N4O2S
Rumus
Bangun : N
NH2 SO2NH
N CH3
Berat
Molekul : 264, 31
Pemerian : Serbuk putih agak kekuningan, tidak barbau
atau hampir tidak berbau, rasa agak pahit. Mantap di udara kalau kena cahaya
langsung lambat laun warna menjadi tua.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, dalam kloroform
P dan dalam eter P, sukar larut dalam etanol (95%) P, agak sukar larut dalam
aseton P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik terlindung dari
cahaya
Kegunaan : Antibakteri
12. Sulfanilamida (FI Edisi III, hal.587 )
Nama Resmi : SULFANILAMIDU
Nama Lain : Sulfanilamida
Rumus Bangun
: H2N SO2NH2
Rumus Molekul : C6H8N2O2S
Berat Molekul : 172,
21
Pemerian : Hablur serbuk halus atau putih, tidak berbau, rasa agak pahit
kemudian manis.
Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih,
agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan sangat sukar larut dalam kloroform P.
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya
Kegunaan : Antibakteri
13. Vanillin ( FI. Edisi IV, Hal. 822 )
Nama Resmi : VANILLINUM
Nama Lain : Vanillin; 4-Hidroksi-3-metoksibenzaldehida (121-33-5)
Rumus Molekul : C8H8O3
Berat Molekul : 152,5
Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum, putih hingga
agak kuning, rasa dan bau khas, dipengaruhi cahaya, larutan bereaksi asam
terhadap lakmus
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam
etanol, kloroform, Dallam eter dan dalam larutan alkali hidroksida tertentu,
larut dalam gliserin dan dalam air panas
IdentifikasI : Spektrum serapan inflamerah zat yang didispersikan
dalam kalium bromide p menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang
sama seperti pada vanillin BPFI
Komposisi :
Vanillin 5 gram
Asam sulfat ad 100 ml
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
baik.
BAB III
METODE KERJA
A.
Alat
dan Bahan
1. Alat
yang digunakan
a.
Batang
pengaduk
b. Botol
c. Gelas kimia
d. Gelas ukur
e. Handscool
f. Korek api kayu
g. Lap kasar dan lap halus
h. Lampu spiritus
i. Masker
j. Ose bulat
k. Pipet tets
l. Rak tabung
m. Sendok tanduk
n. Sendok porselin
o. Timbangan
p. Tabung reaksi
2. Bahan yang digunakan
a.
Alkohol
b.
Aquadest
c.
Ammonium
hidroksida
d.
Periaksi
Tembaga (III) sulfat
e.
Pereaksi
parry
f.
Pereaksi
vanillin
g.
Pereaksi
asam sulfat pekat
h.
Pereksi
natrium hidroksida
i.
Pereaksi
cupri sulfat
j.
Sulfadiazin
k.
Sulfamerazin
l.
Sulfanilamid
B. Cara kerja
1.
Pembuatan
pereaksi
a.
Pereaksi
parry
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang 2 gram CoCl2
3.
Diukur 1 ml HCl
4.
Dilarutkan CoCl2 dalam 1 ml HCl kemudian
ditambahkan air sampai volume 100 ml.
b.
Pereaksi Kupri sulfat 0,5 M : 1 N
CuSO4.5H2O 62,4 g
H2SO4 pekat 2,5 mL
Akuades 500
mL
Larutkan dulu asam
pekat ke dalam 100 mL akuades. Kemudian larutkan garam ke dalam larutan H2SO4.
Encerkan dengan akuadest sampai volum larutan menjadi 500 mL.
c.
Pereaksi asam sulfat 3 M : 6N
H2SO4
17,8 M ; 95% (b/b) 170 mL
Akuades 830 mL
2.
Uji Pendahuluan
a.
Disiapkan
alat dan bahan
b.
Diamati
sampel mulai bentuk, bau, rasa dan warna
c.
Dicatat
hasilnya
3.
Uji Golongan
a.
Disiapkan
alat dan bahan
b.
Dimasukkan
zat kedalam tabung reaksi dan ditambahkan HCl pekat
c.
Diamati
perubahan warna yang terjadi
d.
Dimasukkan
korek api ke dalam tabung reaksi
e.
Dicatat
perubahan warna yang terjadi
4.
Uji penegasan
1.
Reaksi
parry
a.
Disiapkan
alat dan bahan
b.
zat
dilarutkan dalam alkohol lalu diamati perubahan warna yang terjadi
c.
ditambahkan
pereaksi parry, lalu diamati perumahan warna yang terjadi
d.
Ditambahkan
NH4OH, lalu diamati perubahan warna yang terjadi
2.
Reaksi
vanillin
a.
Disiapkan
alat dan bahan
b.
Diambil
zat lalu dimasukkan kedalam tabung reaksI
c.
Ditambahkan
pereaksi vanillin, lalu diamati perubahan warna yang terjadi
d.
Ditambahkan
H2SO4 encer, lalu diamati perubahan warna yang terjadi
3.
Pereaksi
CuSO4
a.
Diisiapkan
alat dan bahn
b.
Dimasukkan
zat dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan NaOH
c.
Diamati
perubahan warna yang terjadi
d.
Ditambahkan
pereaksi CuSO4, lalu diamati perubahan warna yang terjadi
BAB IV
HASIL
DAN PEMBAHASAN
A.
Tabel
Pengamatan
1.
Uji Organoleptis
Sampel
|
Bau
|
Rasa
|
Bentuk
|
Warna
|
D1
D2
D3
|
Tidak berbau
Tidak berbau
Tidak berbau
|
Tidak berasa
Tidak berasa
Agak pahit
|
Serbuk halus
Serbuk halus
Serbuk halus
|
Putih
Putih
Putih
kekuningan
|
2.
Uji Pendahuluan
Sampel
|
Pereaksi
|
Warna
|
Keterangan
|
Literatur
|
D1
D2
D3
|
HCl
HCl
HCl
|
Kuning
Merah
Kuning
|
(+)
Kuning
(+)
Kuning
(+)
Kuning
|
Kuning
Merah
Kuning
|
3.
Uji Penegasan
a.
Pereaksi Parri
Sampel
|
Pereaksi
|
Hasil
|
Literatur
|
Sulfadiazin
Sulfamerazin
Sulfanilamid
|
Alkohol + Parri + NH4OH 1 tetes
Alkohol + parri + NH4OH 1 tetes
Alkohol + parri + NH4OH 1 tetes
|
Putih
Larutan biru tua
Larutan merah muda
|
Merah tua
Violet-merah jambu
Merah
|
b.
Pereaksi Vanillin
Sampel
|
Pereaksi
|
Hasil
|
Literatur
|
Sulfadiazin
Sulfamerazin
Sulfanilamid
|
Vanillin + H2SO4
Vanillin + H2SO4
Vanillin + H2SO4
|
Kuning
Kuning
Larutan biru tua
|
Coklat
Merah
spesifik
Biru
|
c. Peraksi CuSO4
Sampel
|
Pereaksi
|
Hasil
|
Literatur
|
Sulfadiazin
Sulfamerazin
Sulfanilamid
|
NaOH
+CuSO4
NaOH
+CuSO4
NaOH
+CuSO4
|
Larutan biru tua
Hijau kebiruan
Larutan
biru tua
|
Kuning lama-lama violet
Hijau Abu-Abu Coklat
Biru (ungu)
|
B. Reaksi
1. Uji Penegasan (Reaksi parry)
a.
C10H10NO2S
+ C2H5OH Putih + Pereaksi parry
Putih + NH4OH
Tetap
b.
C11H12N4O2S
+ Vanillin H2SO4 Biru Tua
c.
C6H8N2O2S
+ NaOH + CuSO4 Merah
2. Reaksi Vanillin
a.
C10H10N4O2S
+ C2H5OH + Pereaksi Parry + NH4OH Kuning
b.
C11H12N4O2S
+ Vanillin H2SO4 Kuning
c.
C6H8N2O2S
+ Vanillin + H2SO4 Larutan jernih
3. Reaksi dengan CuSO4
a.
C10H10N4O2S
+ NaOH + CuSO4 Biru tua
b.
C11H12N4O2S
+ NaOH + CuSO4 Hijau kebiruan
c.
C11H12N4O2S
+ NaOH + CuSO4 Biru tua
C.
Pembahasan
Alam kimia,rumus fungsi sulfonamide
–s C=72-NH2, sebuah gugus sulfonatyang berkaitan dengan
amina. Senyawa sulfanimoda adalah senyawa mengandung gugus tersebut.
Beberapa sulfanomida
dimungkinkan diturunkan juga dari asam sulfonat
dengan menggantikan gugus hidroksil dengan gugus amina. Dalam kedokteran,
istilah “ Sulfanomida” kadang – kadang dijadiakan siinonim untuk obat
sulfa,yang merupakan trunan sulfanilamid.
Pada percobaan golongan sulfonamide
digunakan sampel yaitu sulfadiazine, sulfamerazin, dan sulfanilamide dimana
masing – masing sampel terlebih dahulu dilakukan :
1. Uji
organoleptis yaitu diamati bau,rasa,bentuk dan warna
2. Uji
pendahuluan
3. Uji
penegasan
Pada pendahuluan korek api,sulfadiazine,sulfamerazin
dan sulfanilamid dilarutkan dengan pereaksi HCl pekat sehinga masing – masing
menghasilkan warna kuning, merah dan kuning. Diamna hasil ini sesuai dengan
literatur.
Pada uji penegasan yaitu menggunakan preaksi parry.
Pada sulfadiazine dilarutkan dengan alkohol menghasilkan endapan putih lalu
ditambahkan pereaksi parry yang menghasilkan warna putih lalu ditambah NH4OH menghasilkan
warna putih. Pada sulfadiazin dilarutkan dengan alkohol menghasilkan larutan
berwarna biru tua/ setelah penambahan parry dan NH4oh,tetap menghasilkan
biru tua.
Dengan menggunakan pereaksi vanillin,pada sulfadiazin
ditambah vanillin dan H2SO4 menghasilkan endapan kuning. Pada sulfamerazin setelah
ditambahkan vanilin dan H2SO4 menghasilkan endapan
kuning. Pada sulfanilamid penambahan vanillin dan H2SO4
menghasilkan larutan jernih atau melarut sempurna.
Dengan menggunakan pereaksi CuSO4, pada
sulfadiazin ditambahkan NaOH dan CuSO4 menghasilkan larutan biru
tua. Pada sulfamerazin ditambahhkan NaOH menghasilkan endapan hijau kemudian
setelah diitambahkan CuSO4 menghasilkan endapan hijau kebiruan. Dan
pada sulfanilamid ditambahkan NaOH dan CuSO4 menghasilkan larutan
biru tua. Hal ini tidak sesuai dengan literatur.
Adapun ketidaksesuaian hasil yang diperoleh dengan
literatur, disebabkan oleh :
1. Alat
yang digunakan kurang steril
2. Sampel
yang digunakan kurang baku
3. Kurangnya
ketelitian dalam melakukan percobaan
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan maka
dapat disimpulkan bahwa :
a. Sulfadiazin
pada uji pendahuluan menggunakan HCl pekat menghasilkan warna kuning,
sedangakan pada uji penegasan menggunakan pereaksi parry menghasilkan endapan
putih, dengan menggunakan vanillin ditambah H2SO4
menghasilkan endapan kuning, dan dengan
menggunakan CuSO4 menghasilkan
biru tua
b. Sulfamerazin
pada uji pendahuluan menghasilkan HCL pekat menghasilkan warna merah, sedangkan
uji penegasan menggunakan pereaksi parry menghasilkan warna biru tua, dengan
menggunakan pereaksi vanillin menghasilkan warna kuning dengan menggunakan CuSO4 menghasilkan
warna hijau kebiruan.
c. Sulfanilamid
pada uji golongan menggunakan HCL pekat menghasilkan warna kuning, sedangkan
uji penegasan menggunakan pereaksi parry menghasilkan warna larutan berwarna merah
muda, dengan menggunakan pereaksi vanillin menghasilkan larutan jernih atau zat
melarut sempurna, dengan menggunakan CuSO4 menghasilkan larutan biru
tua.
B. Saran
Kami sebagai praktikan mengharapkan arahan dan
bimbingan baik dalam praktikum maupun dalam pembuatan laporan
DAFTAR PUSTAKA
Anief Moh.1990. Perjalan dan Nasib Obat di Dalam Tubuh. Gadjah Mada Universitas
Press:Jakarta
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia,
Edisi III. Depkes RI: Jakarta.
Dirjen POM. 1985. Farmakope Indonesia.
Edisi IV. Depkes RI: Jakarta.
Mulyono. 2005. Membuat Reagen Kimia. PT Bumi Aksara:Jakarta
Praeparandi, A. 1979. Card system dan Reaksi Warna. Institut Teknologi : Bandung.
Syamsuni. 2001. Ilmu Resep. PT Gramedia: Jakarta
Staf pengajar Departemen Farmakologi.
2008. Kumpulan kuliah Farmakologi.
Fakultas Kedokteran Universitas Sriwijaya: Jakarta.
Tim Dosen UIT. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Analisis. Universitas Indonesia
Timur
Skema Kerja
A.
Uji
organoleptis
Sampel
Diamati warna, rasa, bau, dan bentuk
Dicatat hasil
B.
Uji pendahuluan
HCl pekat D2
D2 D3
Diamati
perubahan warna
Dicelupkan korek api
Diamati perubahan warna
C.
Uji
Penegasan
1.
Pereaksi
Parry
Alkohol D1 D2 D3
Diamati perubahan warna
Pereaksi Parry D1 D2
D3
Diamati perubahan warna
Ditambahkan H2SO4 encer
Diamati perubahan warna
2.
Pereaksi
Vanilin
Vanilin D1
D2 D3
Diamati perubahan warna
H2SO4 encer D1 D2 D3
Diamati perubahan warna
3.
Pereaksi
CuSO4
NaOH
D1 D2 D3
Diamati perubahan warna
CuSO4 D1 D2 D3
Diamati perubahan warna
LAMPIRAN
PERHITUNGAN PEREAKSI
A.
Pereaksi Parri
Pereksi parri =
=
=
0,03
B.
Pereaksi vanillin
Pereaksi vanillin =
=
0,05
C.
Pereaksi kupri sulfat
Pereaksi kupri sulfat =
=
=
0,1298
D.
Pereaksi Asam Sulfat
Pereaksi asam sulfat =
=
0,204
Tidak ada komentar:
Posting Komentar