ANALISIS
KUANTITATIF GOLONGAN OBAT ANTIBIOTIK (AMPICILIN) DENGAN METODE IODOMETRI
ABSTRACK
In
this experiment aims to determine the levels of ampicillin class antibiotics
are using the appropriate method. The method used to measure the levels of ampicillin
in ampicillin suspension preparation is iodometric method. In this method, the
sample solution is titrated with a standard solution ampicillin Na2S2O3
0,01 N.
ABSTRACK
Pada
percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar golongan obat antibiotik adalah
ampicilin dengan menggunakan metode yang sesuai. Metode yang digunakan untuk
mengukur kadar ampicilin dalam sediaan suspensi ampicilin adalah metode
iodometri. Pada metode ini, larutan sampel ampicilin dititrasi dengan larutan
baku Na2S2O3 0,01 N.
PENDAHULUAN
Antibiotik digunakan untuk mengobati
berbagai jenis infeksi akibat kuman atau juga untuk pervensi infeksi, misalnya
pada pembedahan besar. Secara profilaksis juga diberikan pada pasien dengan
sendi dan klep jantung buatan, juga sebelum cabut gigi.
Lazimnya antibiotika dibuat secara
mikrobiologi, yaitu fungi dibiakkan dalam tangki-tangki besar bersama zat-zat
gizi khusus. oksigen atau udara steril disalurkan dalam cairan pembiakan guna
mempercepat pertumbuhan fungi dan meningkatkan produksi antibiotiknya selesai
diisolasi dari cairan kultur, antibiotik dimurnikan dan aktivitasnya
ditentukan. (Tjay T, H.
2007)
Adapun maksud dari percobaan ini adalah
untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar ampisilin dalam sediaan
suspense kering dengan iodometri.
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
untuk mengetahui apakah kadar ampisilin yang terkandung di dalam sediaan
suspensi kering memenuhi syarat seperti yang tertera dalam farmakope Indonesia.
Adapun prinsip dari percobaan ini adalah
pemisahan cincin β lactam dengan penambahan alkali berupa NaOH menjadi
asam-paraaminobenzil penisiloat menghasilkan penisilamin yang mereduksi iodium,
maka kadar ampicilin dapat ditentukan.
TINJAUAN
PUSTAKA
A. Uraian
Umum Golongan Obat Antibiotik
Antibiotika
(L, anti : lawan, bios : hidup) adalah zat-zat yang dihasilkan oleh fungsi dan
bakteri yang memiliki khasiat mematikan atau menghambat pertumbuhan kuman,
sedangkan oksisitas bagi manusia relative kecil. Turunan zat-zat ini yang
dibuat secara semi-sintetis, juga termasuk kelompok ini. Begitu pula semua
senyawa sintetis dengan khasiat antibakteri (Tjay. T.H. 2007).
B. Uraian
Tentang Ampicilin
Nama IUPAC : Asam
(2,5, 5, R, GR)6 C(R)-2-amino-2-fenilasetamido-3-dimetil-7 okso-4-ha-1-zobisiklo
3,2,0 heptana-2-2-karboksilat (69,534)
Nama Lain : Ampisilina
Rumus Kimia : C16H19N3O4S
R. Bangun :
BM : 349,41
Pemerian : Serbuk hablur remik, tidak
berbau, atau hampir tidak berbau, rasa pahit
Kelarutan : Larut
dalam 170 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol 95% P
Khasiat : Antibiotikum
Dosis : oral
4 dd sehari 0,5-1 gram (gram – K atau trihidrat). Saluran kemih : 3-4 dd 0,5
gram, gonore : 1,35 gram ditambah probenesid 1 gram, difos-paratifus : 4 dd 1-2
gram selama 2 minggu
Pemberian : rektal
maupun secara i.m dan i.v
Farmakologi
: Kebanyakan
penisilin diabsorbsi
secara tidak lengkap. Semua penisilin melewati
sawar plasenta, tetapi tidak satupun menimbulkan efek teratogenik. Penisilin G seperti yang
ditunjukkan terjadi pada penderita gagal fungsi ginjal. Jalan utama ekskresi melalui
sistem sekresi asam organik (tubulus) di ginjal.
Kontraindikasi : Untuk
pasien yang hipersensitivitas terhadap amoxilin, penisilin, atau komponen lain
dalam sediaan
Efek Samping : Hipersensitivitas,
diare, nefritis, neurotoksisitas, gangguan fungsi pembekuan darah, toksisitas
lain.
Mekanisme : Penisilin
Beta-laktam dapat membunuh bakteri yang sensitif. Penisilin menghambat
pembentukan mukopeptida yang diperlukan untuk sintesis dinding sel mikroba.
C. Uraian
Tentang Sediaan Suspensi
Suspensi adalah sediaan cairan yang
mengandung partikel padat tidak larut yang terdispersi dalam fase cair (FI
Edisi IV. Hal . 17)
Beberapa
alasan bahan aktif diformulasi bentuk suspensi yaitu : beberapa orang sulit
menelan obat bentuk tablet atau kapsul, sukar larut dalam air, dalam bentuk
terlarut berasa pahit, lebih stabil secara kimia daripada bentuk terlarut,
lebih siap secara biovaibilitas dari pada bentuk tablet atau kapsul.
D.
Uraian Tentang Metode Penetapan Kadar Ampicilin
Titrasi langsung/redoks (iodometri)
Dalam farmakope, titrasi iodimetri
digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat, Na. Askorbat, Metampiron
(antalgin), serta Natrium Tiosulfat dan sediaan injeksinya.
Iodium akan mengoksidasi
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada
iodium. Vitamin C mempunyai potensi reduksi yang lebih kecil daripada iodium
sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium.
METODE
PRAKTIKUM
A. Desain
Praktikum
Praktikum
kimia farmasi lanjutan “Penetapan Kadar Ampisillin” dalam sediaan suspense
kering dilakukan secara Eksperimental
B. Waktu
Dan Tempat Praktikum
praktikum
kimia farmasi lanjutan mengenai “Penetapan Kadar Ampisillin” dilaksanakna pada:
Hari/tanggal
: Senin, 28 januari 2013,
pukul 14.00 WITA
Tempat : Laboratorium
kimia farmasi, fakultas farmasi universitas Indonesia Timur, Makassar.
C. Alat
dan Bahan
1.
Alat-alat yang digunakan
a. Batang pengaduk
b. Botol
c. Buret
d. Erlenmeyer
e. Gelas arloji
f. Gelas kimia
g. Gelas ukur
h. Labu ukur
i. Lap halus dan lap kasar
j. Corong gelas
k. Lumping
l. Penangas air
m. pH meter
n. pipet tetes
o. pipet volume
p. sendok tanduk
q. spektrofotometer
r. statif
s. stopwatch
t. timbangan
2.
Bahan-bahan yang digunakan
a. Aluminium foil
b. Ampicilin
c. Asam asetat
d. Asam klorida 1,2 N
e. Aquadest
f. Iodium 0,01 N
g. Kalium iodide
h. Kanji 0,5 % b/v
i. Label
j. Natrium asetat
k. Natrium hidroksida 1 N
l. Natrium tiosulfat 0,01 N
m. Tisu
D. Metode
Kerja
1.
Penyiapan Sampel
Dipilih
ampisilin dry syrup yang ada di
salah satu apotik yang ada didaerah Makassar.
Diambil
ampisilin dry syrup 125 mg/5 mL, ditimbang ampsilin ± 500 mg secara seksama dan
dilarutkan dengan aquadest 50 mL.
2.
Pembuatan Larutan Baku
a.
Pembuatan larutan baku Na2S2O3
0,01 N
Ditimbang Na2S2O3 2,482 g dimasukkan dalam gelas kimia
dilarutkan dengan air bebas CO2 dan dimasukkan dalam labu ukur 1000
mL serta dicukupkan volumenya hingga tanda.
b.
Pembuatan indikator amylum 0, 5% b/v
Ditmbang kanji sebanyak 500
mg dan dilarutkan dengan aquadest 100 mL, dipanaskan pada penangas air selama ± 3
menit.
3.
Prosedur Kerja
a. Titrasi
blanko untuk perhitungan kesetaraannya
Dipipet
20 ml suspensi ampicilin (dari pengolahan sampel) dan dimasukkan ke dalam labu
ukur. Kemudian ditambahkan 10 ml iodium 0,01 N dan 0,1 ml HCL 1,2 N. lalu
dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N. pada saat
mendekati titik akhir, ditambahkan 2 ml larutan indikator kanji 0,05% b/v dan
titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Dan volume titrasi yang diperoleh
digunakan untuk menghitung angka kesetaraan.
b. Inaktivasi
untuk penetapan angka kesetaraan
Pada
2,0 suspensi ampicilin dengan kadar 1,25 mg/ml ditambah 2 ml NaOH 0,1 N.
Dicampur dengan menggunakan labu ukur, dibiarkan 15 menit ditempat gelap. Lalu
ditambahkan 2 ml HCL dan 10,0 ml iodium 0,01 N. labu ditutup, dan di biarkan
selama 15 menit. Selanjutnya dititrasi dengan Na2S2O3
0,01 N, pada saat mendekati titik aktif ditambahkan 2 ml larutan kanji,
titrasi dilanjutkan hingga warna biru hilang.
c. Titrasi
blanko untuk perhitungan % kadar dan kesalahan sistemik
Dipipet
larutan ampicilin sebanyak 2,0 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
ditambahkan I2 0,01 N sebanyak 10,0 ml dan HCL 1,2 N sebanyak 1,0
ml. lalu dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,01
N hingga berwarna kuning pucat. Sebelum mendekati titik akhir ditambahkan 2,0
ml indikator 0,05% b/v hingga berwarna biru. Di lanjutkan sampai warna biru
hilang. Dicatat volume titrasi dan hitung % kadar serta kesalahan sistemiknya.
d. Titrasi
inaktivasi untuk perhitungan % kadar dan kesalahan sistemik
Dipipet
larutan sampel sebanyak 2,0 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambah 2,0
ml NaOH 1 N, disimpan di tempat gelap selama 10 menit. Lalu ditambah lagi 2,0
ml HCL 1,2 N dan 10,0 ml I2 0,01 N dan disimpan kembali ditempat
gelap selama 10 menit. Kemudian dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3
hingga kuning pucat. Sebelum mendekati titik akhir titrasi ditambahkan
2,0 ml kanji 0,05% b/v hingga berwarna biru. Titrasi dilanjutkan hingga warna
biru tepat hilang. Selanjutnya dicatat volume titrasi dan dihitung % kadar
serta kesalahan sistemiknya.
HASIL
DAN PEMBAHASAN
A. TABEL
PENGAMATAN
1. Data
berat penimbangan perhitungan angka kesetaraan
|
Berat penimbangan (g)
|
I
|
|
Berat
sampel
|
0,5008
|
2. Data
perhtungan angka kesetaraan
|
Kadar mg/ml
|
Kadar teoritis mg/ml
|
Volume
titrasi
|
Kesetaraan µg/mL
|
|
|
Blanko
(ml)
|
Sampel
(ml)
|
|||
|
1,2
|
1,2419
|
18,8
|
12,4
|
383,7859
|
3. Data
berat penimbangan, perhitungan kada, kesalahan sistemik dan kesalahan acak
secara iodometri
|
Berat penimbangan (g)
|
I
|
|
sampel
|
0,5008
|
4. Data
perhitungan kadar, kesalahan
sistemik
dan kesalahan acak secara iodometri
|
Kadar mg/ml
|
Kadar teoritis mg/ml
|
Volume titrasi
|
Kadar terukur mg/ml
|
Kadar
%
|
Kesalahan sistemik
%
|
|
|
Balnko
(ml)
|
Sampel
(ml)
|
|||||
|
1,25
|
1,2419
|
19,4
|
12,5
|
1,3234
|
106,5
|
6,56
|
B. Reaksi
C. Perhitungan
Penetapan Kadar
Berat
penimbangan ampicilin = 0,5008
Pembuatan
suspensi stock
0,5008
gram dilarutkan dalam 50,0 ml aquadest
Kadar
s.stock ampicilin = 500,8 mg/50ml
=10,016
mg/ml
Untuk
kadar ampicilin 1,25 mg/ml
Dari
suspensi stock ampicilin diambil 3,1 m
Diencerkan
dengan aq. ad
25,0 ml
Kadar10,016
mg/ml x
=1,2419 mg/ml
- Perhitungan kesetaraan
F =
P
= 98,89% b/b = 98,88
g/100 g
= 98,89
g/100.000 g
= 9,8889
x 10-4 g/mg
= 988,9
g/mg
-
Ampicilin
1,25 mg/ml
F =
=
=
383,7859
g/ml
Jadi,
1 ml I2 setara dengan 383,7859
g/ml ampicilin
-
Perhitungan
kadar ampicilin terukur secara iodimetri untuk kadar ampicilin 1,25 mg/ml.
replikasi kadar suspensi stock ampicilin
Ampicilin =
x
(B-1)
=
x
x(19,4-12,5)
= 8,0650
x 0,1918 x 6,9
= 10,6733
-
Untuk
kadar ampicilin 1,25 mg/ml. Replikasi dari suspensi stock ampicilin diambil 3,1
ml kemudian diencerkan dengan aquadest ad 250 ml.
10,6773
x
=
1,3234
-
Perhitungan
kadar secara iodimetri untuk kadar ampicilin 1,25 mg/ml replikasi
%
kadar =
x
100%
=
x
100%
= 106,56%
- Kesalahan sistemik = 100%
- % kadar
= 100%
- 106,56%
= 6,56%
D. PEMBAHASAN
Metode
iodometri digunakan untuk penetapan kadar sebagian besar senyawa antibiotic
penisilin dan bentuk sediaannya yang tercantum dalam farmakope dan dititrasi iodometri
merupakan metode yang paling sesuai.
Untuk
penentuan kadar ampisilin juga dilakukan titrasi blanko sebagai pembanding.
Sebelum dititrasi inaktivasi, dilakukan titrasi untuk
balnko, dengan cara dipepet 2,0 ml larutan sampel ditambahkan denagn 10,0 mL, I2
0,01 N dan 0,1 Ml HCl, selanjutnya ditirasi, sebelum titrasi mendekati
ditambahkan indikator kanji 0,5 % b/v, kemudian titrasi dilanjutkan hingga biru
hilang, larutan peniter yang digunakan sama, yaitu Na2S2O3
0,01 N. titrasi blanko ini sebagai pembanding.
Titrasi inaktivasi dilakukan dengan cara memipet larutan
sampel sebanyak 2,0 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahakan
dengan NaOH 1 N sebanyak 2 mL, khasiat ampisilin itentukan oleh adanya struktur
cincin beta laktamnya, oleh karena itu dipecah/dibuka dengan adanya alkali
menjadi asam-paraamino benzil penisiloat, setelah penambahan NaOH disimpan
ditempat gelap selama 20 menit untuk mempercepat terjadinya hidrolisis atau
terjadinya reaksi. Juga bertujuan memberikan kesempatan
kepada senyawa kotor untuk bereaksi nantinya dengan iodium,. Setelah itu
ditambahkan dengan 2,0 mL HCl 1,2 N untuk mengubahnya menjadi penisilamin
kemudian ditambah dengan 10,0 mL I2 0,01 N. penisilin inilah yang
berikatan dengan iodium. Selanjutnya
disimpan kembali ditempat gelap, sehingga reaksi lebih cepat terjadi. Kelebihan
iodium kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,01
N. perubahan warna yang diinginkan yaitu bening antara kuning ucat dan bening
sulit untuk dibedakan maka dibutuhkan penggunaan indikator, sehingga berubah
warna menjadi biru tua kemudian menjadi bening (biru hilang), dengan indikator
kanji 0,05 % karena mudah ditekan oleh amylum.
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang
telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar
ampicilin dry syrup yang diperoleh
sebesar 106,46%. Hal ini sesuai farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu ampicilin
untuk suspensi oral mengandung sejumlah ampicilin (anhidrat atau trihidrat)
setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0% C16H19N3O4S.
Tiap 10 ml I2 setara
dengan 303,76 µg ampicilin dengan kesalahan
sistemik yang diperoleh adalah sebesar 6,58%. percobaan ini dianggap berhasil
karena kesalahan sistemiknya di bawah 10%.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.
2007. Likuida. (http://ff.unair.ac.
Id / emodule /farmasetika/likuida % zosuspensi. PDF). Diakses pada tanggal %
februari 2013.
Dirjen
POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi
III. DEPKES RI ; Jakarta.
Dirjen
POM. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi
IV. DEPKES RI ; Jakarta.
Dirjen
POM. 2007.Pelayanan Informasi Obat.
DEPKES RI ; Jakarta.
Gunawan,
S, G. 2007. Farmakologi Dan Terapi.
Universitas Indonesia : Jakarta.
Khopkar.
S. M. 2008. Konsep Dasar kimia Analitik.
UIP ; Jakarta.
Mycek.
M. J. 2008. Farmakologi Ulasan Bergambar.
EGC ; Jakarta.
Pratiwi.
S. T. 2008. Mikrobiologi. Gramedia ;
Jakarta.
Sudjadi.
2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Pelajar ; Yogyakarta.
Sudjadi
dan Rohman Abdul. 2007. Analisis
Kuantitatif Obat. Gadjah Mada Universitas Press ;Yogyakarta.
Tjay.
T. H. 2008. Obat-obat Penting.
Gramedia ; Jakarta.
SKEMA KERJA
Tidak ada komentar:
Posting Komentar