wahidblank: JURNAL KFL GOL. BARBITURAT (FENOBARBITAL)

ANALISIS KUANTITATIF GOLONGAN OBAT BARBITURAT (FENOBARBITAL) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV – VIS

ABSTRACT

In this experiment aims to determine the levels of the drug classes barbiturate is phenobarbital to use the appropriate method. The method used to measure the levels of phenobarbital in a tablet dosage phenobarbital was spectrophotometric method. In this method, the sample solution is placed in a cuvette phenobarbital is irradiated by UV with a wavelength equal to the phenobarbital molecule is 255 nm with percent levels obtained were 0,792 %.

ABSTRAK

Pada percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar golongan obat barbiturat yaitu fenobarbital dengan menggunakan metode yang sesuai. Metode yang digunakan untuk mengukur kadar fenobarbital dalam sediaan tablet fenobarbital adalah metode spektrofotometri. Pada metode ini, larutan sampel fenobarbital diletakkan pada sebuah kuvet yang disinari oleh UV dengan panjang gelombang yang sama dengan molekul pada fenobarbital yaitu 255 nm dengan % kadar yang diperoleh adalah 0,792 %.

PENDAHULUAN

Antikonvulsi (antikejang) digunakan untuk mencegah dan mengobati bangkitan epilepsi (epileptic selzure) dan bangkitan non epilepsi. Fenobarbital diketahui memiliki efek antikonvulsi spesifik, yang berarti efek antikonvulsinya tidak berkaitan langsung dengan efek hipnotiknya. (Sulistia G. G., 2009)

Adapun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui kadar obat barbiturat yakni fenobarbital dalam sediaan farmasi.

Adapun tujuan percobaan yaitu untuk menentukan kadar fenobarbital dalam suatu sediaan farmasi dan mempelajari cara penentuan kadar dengan menggunakan spektrofotometri UV – Vis.

Adapun prinsip percobaan yaitu berdasarkan penentuan kadar fenobarbital dengan menggunakan spektrofotometri UV – Vis untuk melihat serapannya ditunjukkan dengan perhitungan regresi linear.

TINJAUAN PUSTAKA

A. URAIAN TENTANG GOLONGAN OBAT BARBITURAT

Barbiturat merupakan derivat asam barbiturat ( 2, 4, 6 - trioksaheksa – hidropirimidin). Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi susunan saraf pusat, efek hipnotik sedatif dan efek lainnya ditimbulkan bila posisi S ada gugusan alkil atau aril. (Sulistia G. G., 2009)

Disamping sebagai golongan hipnotik – sedatif, golongan barbiturat efektif sebagai obat antikonvulsi dan yang biasa digunakan adalah barbiturat. Kerja lama (long acting) barbiturat yaitu fenobarbital dan pirimidin yang struktur kimianya mirip barbiturat. (Sulistia G. G., 2009)

Barbiturat digolongkan berdasarkan durasi kerja tiopental merupakan obat yang bekerja sangat singkat (beberapa menit). Pentobarbital, Sekobarbital dan Amobarbital adalah obat – obat yang bekerja singkat (beberapa hari). Tiopental (kerja sangat singkat), bersifat sangat larut lemak, setelah pemberian secara cepat obat ini masuk ke dalam otak kemudian didistribusikan ulang ke dalam jaringan – jaringan tubuh lain dan akhirnya ke dalam lemak sering obat ini didistribusikan ulang. Konsentrasi dalam otak turun dibawah kadar efektif, oleh karena itu durasi kerja tiopental sangat singkat. (Janet L. Stringer, 2009)

B. URAIAN TENTANG FENOBARBITAL

Fenobarbital asam 5,5 fenil – etil barbiturat merupakan senyawa organik pertama yang digunakan dalam pengobatan antikonvulsi, kerjanya membatasi perjalanan aktivitas bangkitan dan menaikkan ambang rangsang. Fenobarbital masih merupakan obat antikonvulsi pilihan karena masih efektif dapat diatasi dengan pemberian stimulasi sentral tanpa mengurangi efek antikonvulsinya. (Sulistia G. G., 2009)

Dosis efektif relatif rendah dengan magin of safety cukup luas sehingga banyak dipertimbangkan untuk dipakai sebagai antikonvulsi. (Fardin AB, 1992)

Farmakokinetik dari fenobarbital adalah fenobarbital diabsorbsi dengan cepat dan sempurna bila dicerikan secara oral. Fenobarbital direabsorbsi diusus dengan baik (70 – 90%) dan diekskresikan lewat urin dan hanya 10 – 30% dalam keadaan utuh. (Tan Hoan Tjay, 2007)

C. ANALISA BARBITURAT

Terdapat beberapa metode untuk mengetahui kadar barbiturat pada suatu sediaan farmasi. Diantaranya adalah metode titrasi dan metode instrument.

a. Metode Titrimetri

1. Metode Acidi – Alkalimetri

Acidi – Alkalimetri merupakan contoh analisis volumetri, yaitu suatu cara atau metode uang menggunakan larutan yang disebut titran dan dilepaskan dari perangkat gelas yang disebut buret. Bila larutan yang diuji bersifat basa maka titran harus bersifat asam dan sebaliknya. Titrasi memakai NaOH 0,1 N sebagai titran dan indicator biru fiolin.

Tiap ml NaOH 0,1 N ≈ 18,42 mg barbital.

2. Metode Argentometri

Argentometri merupakan titrasi penentuan analit yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat (AgNO₃).

Tiap ml perak nitrat 0,1 N ≈ 1/10 berat molekul barbiturat.

3. Metode Bromometri

Bromometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Bromometri merupakan salah satu metode oksidametri dengan dasar reaksi oksidasi dan ion bromat (BrO₃).

Tiap ml kalium bromat ≈ 5,25 mg diol.

b. Metode Instrument

1. Metode Kromatografi

Fenobarbital dan natrium fenobarbital dalam sediaan farmasi telah dianalisis dengan metode KCKT oleh Morley dan Erlord. Pemisahan dilakukan dengan kolom Nudeosil C-18 (15 cm x 0,40 cm) dengan ukuran partikel 5 mikron. Fase gerak yang dilakukan adalah buffer fosfat 0,01 M, pH 3,5.

2. Metode Spektrofotometri

Pada metode ini, larutan sampel (fenobarbital) diletakkan pada sebuah kuvet yang disinari oleh cahaya UV dengan panjang gelombang yang sama dengan molekul pada fenobarbital yaitu 255 nm.

METODOLOGI PRAKTIKUM

A. DESAIN PRAKTIKUM

Praktikum dilakukan secara eksperimen sederhana untuk menentukan kadar fenobarbital dalam suatu sediaan farmasi dengan menggunakan metode spektrofotometri UV – Vis.

B. WAKTU DAN TEMPAT

Praktikum dilaksanakan pada hari senin tanggal 28 Januari 2013 pada jam 13.00 – selesai di Laboratorium Kimia Farmasi, universitas Indonesia Timur, Makassar.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat – alat yang digunakan

a. Batang pengaduk

b. Corong gelas

c. Erlenmeyer

d. Gelas kimia

e. Gelas ukur

f. Labu takar

g. Lumpang

h. Pipet tetes

i. Pipet volume

j. Spektrofotometri UV – Vis

k. Stamper

l. Timbangan analitik

2. Bahan – bahan yang digunakan

a. Aquadest

b. Asam borat

c. Asam klorida

d. Etanol

e. Fenobarbital tablet

f. Kapas

g. Kloroform

h. Natrium hidroksida

D. METODE KERJA

1. Penyiapan sampel

Pada percobaan ini disiapkan 20 tablet fenobarbital yang ditimbang satu per satu, dihitung bobot rata – rata tiap tablet. Tablet digerus hingga halus lalu ditimbang sebanyak 50 mg.

2. Pembuatan larutan

a. Pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N

Ditimbang NaOH sebanyak 4 gram lalu dilarutkan dengan aquadest. Dimasukkan campuran tersebut ke dalam labu takar 1000 ml dan cukupkan volumenya sampai tanda batas dan homogenkan.

b. Pembuatan larutan standar

Ditimbang fenobarbital baku sebanyak 25 mg lalu dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml. Dicukupkan volumenya dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai batas. Dilakukan pengenceran pada beberapa konsentrasi yakni 2 bpj, 4 bpj, 6 bpj, 8 bpj dan 10 bpj.

c. Pembuatan larutan uji

Ditimbang serbuk uji sebanyak 25 mg. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan dicukupkan volumenya dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai tanda batas dan homogenkan.

3. Prosedur kerja

Dimasukkan larutan standar 2 bpj, 4 bpj, 6 bpj, 8 bpj dan 10 bpj pada kuvet 1 cm lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang antara 240 – 270 nm pada spektrofotometri UV – Vis. Dimasukkan larutan uji 1000 bpj pada kuvet 1 cm lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang antara 240 – 270 nm pada spektrofotometri UV – Vis.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. TABEL PENGAMATAN

Tabel 1. Fenobarbital Baku

No.	Konsentrasi (x)	Serapan (y)	XY	X²	Y²
1. 2. 3. 4. 5.	2 bpj 4 bpj 6 bpj 8 bpj 10 bpj	0,119 0,223 0,387 0,467 0,513	0,238 0,892 2,322 3,736 5,13	4 16 36 64 100	0,014 0,049 0,149 0,218 0,263
∑	∑x = 30	∑y = 1,709	∑xy = 12,318	∑x²= 220	∑y² = 0,693

Table 2. Sampel Uji

No.	Absorban
1.	0,330
2.	0,467
3.	0,522
∑	∑ = 1,319
∑	∑ ͞x = 0,439

B. PERHITUNGAN PENETAPAN KADAR

Persamaan regresi linear

Y = a + bx

Penetapan kadar fenobarbital pada sampel

Volume = 25 ml

Berat S = 25 mg

Serapan = 0,439

Y = a + bx

0,439 = 0,035 + 0,051x

C. PEMBAHASAN

Percobaan dilakukan untuk mengetahui kadar fenobarbital dalam sediaan tablet fenobarbital secara spektrofotometri UV – Vis pada panjang gelombang 240 – 270 nm. Spektrofotometri digunakan karena merupakan instrument yang akurat dimana alat ini digunakan untuk mengukur transmitas reflekbansi dan absorbs dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

Penetapan kadar fenobarbital secara spektrofotometri UV – Vis dengan cara membuat larutan standar menggunakan fenobarbital baku yang berfungsi sebagai pembanding dan larutan uji menggunakan sampel lain. Larutan standar dibuat dalam beberapa konsentrasi yakni 2 bpj, 4 bpj, 6 bpj, 8 bpj dan 10 bpj dan larutan sampel dalam 1000 bpj. Pembuatan larutan standard an larutan uji menggunakan larutan baku NaOH 0,1 N sebagai pelarut karena salah satu sifat fenobarbital yaitu larut dalam larutan alkali hidroksida.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh kadar fenobarbital menggunakan spektrofotometri UV – Vis yakni 0,00792 mg/ml ini tidak sesuai dengan yang tercantum dalam etiket yakni setiap tablet fenobarbital mengandung 25 mg fenobarbital.

KESIMPULAN

Dari hasil dan pembahasan tentang penentuan kadar fenobarbital menggunakan metode spektrofotometri UV – Vis yang telah diuraikan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :

% kadar dari percobaan dengan spektofotometri UV – Vis dan pengelolahan data secara regresi linear yakni 0,792 % atau 0,00792 mg/ml. Kadar yang didapat tersebut tidak sesuai dengan yang tertera pada etiket yaitu 25 mg.

DAFTAR PUSTAKA

AB, Fardin. 1992. Farmakologi bagian I, II. EGC : Jakarta.

Gandjar, I. G. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

R. A. Day, JR dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke Enam. Erlangga : Jakarta.

Rohman, abdul dan Sudjadi. 2008. Analisis Kunatitatif Obat. Gadjah Mada University Press : Yogyakarta.

RG, Maisyah. 2009. Barbiturat. http://rgmaisyah.wordpress.com/2009/09/26/ barbiturat/. Diakses tanggal 26 September 2009.

Gunawan, Sulistia G. 2009 Farmakologi dan Terapi Edisi ke-VI. Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia : Jakarta.

Stringer, Janet L. 2009. Konsep Dasar Farmakologi Edisi III. EGC : Jakarta.

Tjay, Tan Hoan. 2007. Obat – Obat Penting. PT. Elex Media Kompetindo : Jakarta.

Wahyoe. 2011. Spektrofotometer UV – VIS. http://wahyoe-analisiskimia.blogspot.com/

2011/03/spektrofotometer-uv-vis.html. Diakses tanggal 10 Maret 2011.

SKEMA KERJA